2,6-Di-tert-butyl-4-methylpyridine

Sollicitatie
Organisch synthetisch tussenproduct, een sterisch gehinderde, niet-nucleofiele base die onderscheid maakt tussen Brnsted (protonische) en Lewis-zuren.Maakt de directe omzetting met hoog rendement van aldehyden1 en ketonen1,2 in vinyltriflaten mogelijk.

2,6-Di-tert-butyl-4-methylpyridine is een organische verbinding met molecuulformule C14H23N, een belangrijk tussenproduct in organische synthese, voornamelijk gebruikt in farmaceutische tussenproducten, organische synthese, organische oplosmiddelen, kan ook worden toegepast bij de productie van kleurstoffen, pesticiden productie en geuren, enz.
Productie methode
1. Maak 2,6-di-tert-butyl-4-methylbenzyltrifluormethaansulfonaat In een drievoudige kolf van 100 ml uitgerust met een stikstofintroductiebuis, een trechter met constante druk, een elektromagnetische roerstaaf en een ijscondensor met een droge buis, voeg 24,2 toe. g (0,2 mol) trimethylethylftalidechloride en 3,7 g (0,05 mol) tert-butanol.Het reactiemengsel werd in een oliebad tot 85°C verwarmd.Vervolgens werd gedurende meer dan 15 minuten 15 g (0,1 mol) trifluormethaansulfonzuur toegevoegd.De reactie werd 10 minuten voortgezet en het lichtbruine reactieproduct werd in een ijsbad gekoeld en in 100 ml koude ether gegoten.Het bruine neerslag werd gefiltreerd en gedroogd om 9,6 g (54%) van het vertraagde buzz-zout te verkrijgen.(Er is geen zuivering vereist: herkristalliseer voor de volgende bereidingsstap tweemaal van chloroform tot koolstoftetrachloride 3:1) tot kleurloze naaldachtige kristallen.
2. Bereiding van 2,6-Di-tert-butyl-4-methylvizine Onder roeren werd een suspensie van 10 g (0,028 mol) van het ruwe zout van vizine in 200 ml 95% ethanol, gekoeld tot 60°C eenmaal toegevoegd aan 100 ml geconcentreerde ammoniak, gekoeld tot 60°C in een 1 liter tuinbodemkolf.De reactie werd gedurende 30 minuten bij 60°C en 2 uur voortgezet, gedurende welke tijd de suspensie werd opgelost.Vervolgens werd het reactiemengsel in 500 ml 2% natriumhydroxideoplossing gegoten die langzaam tot kamertemperatuur was opgewarmd.Geëxtraheerd met 0,4-100 ml pentaan, gecombineerde extracten, 25 ml verzadigde natriumchloride-oplossing gewassen, 100 ml pentaan rotatieverdamperconcentratie.